Abstract Graphene oxide (GO) is one of the main precursors for the production of graphene and other graphene-based materials. We report a simple, safe, and fast synthesis method to obtain graphene oxide as a functional material for battery-type electrodes. Washing and lyophilization processes were performed to evaluate their effects on exfoliation and removal of functional groups from graphene sheets. Sample GO1 consisted of a 10-layer stack of oxidized graphene, while sample GO2 had 8 stacked layers. The difference between them was an extra washing and lyophilization process in the GO2 sample. The electrochemical performance of graphene oxide-based electrodes, classified as battery-type, indicated an improved specific capacity of 10.15 C.g-1 for GO1 against 4.55 C.g-1 for GO2 at a specific current of 0.5 A.g-1. This superior battery-type behavior of the GO1 electrode, also confirmed by electrochemical impedance spectroscopy, was most likely due to a higher degree of oxygenated groups on its surface, as shown by energy dispersive spectroscopy (EDS) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) studies.

Resumo Membranas cerâmicas são de grande interesse industrial em processos de separação. Elas são caracterizadas por elevada estabilidade química/térmica e capacidade de filtração em temperaturas acima de 500 °C em uma larga faixa de valores de pH. Entretanto, a grande desvantagem das membranas cerâmicas é o elevado custo de produção envolvendo matérias-primas sintéticas, geralmente alumina e zircônia. Nesse contexto, membranas cerâmicas de baixo custo foram preparadas por sinterização reativa usando uma mistura de argila caulinítica e cinza de bagaço de cana de açúcar. Análises de distribuição de tamanho de partícula, térmica, mineralógica e de composição química foram realizadas para estudar as matérias-primas. As propriedades tecnológicas e de permeabilidade à água foram determinadas em amostras queimadas entre 800 e 1000 °C. A eficiência de filtração foi medida através de análises comparativas entre a água bruta e o filtrado. O tamanho médio dos poros entre 2,5 e 6,0 µm viabiliza o uso das membranas derivadas de cinza de bagaço de cana de açúcar em processos de microfiltração.

Abstract Ceramic membranes are of great industrial interest in separation processes. They are characterized by high chemical and thermal stabilities and filtration capacity at high temperatures (>500 °C) in a wide range of pH values. However, the major disadvantage of ceramic membranes is the high-cost of production involving synthetic raw materials, usually alumina and zirconia. In this work, low-cost ceramic membranes were prepared by solid-state reactive firing using a mixture of kaolinite clay and sugarcane bagasse ash. Particle size distribution, thermal, mineralogical, and chemical composition analyses were carried out to study the raw materials. Technological properties and water permeability were investigated in samples fired between 800 and 1000 °C. The filtration efficiency was measured by comparative analyses between the raw water and the filtrate. The mean pore size ranging from 2.5 to 6.0 μm makes the sugarcane bagasse ash derived ceramic membranes suitable for microfiltration processes.

Resumo Um compósito mulita/fase vítrea foi preparado por sinterização reativa de uma mistura argila caulinítica/resíduo de caulim rico em mica com 25% em massa de resíduo. A composição de fase, microestrutura, propriedades dielétricas e elétricas do compósito sinterizado a 1400 °C foram avaliadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de impedância (entre 25 e 600 °C em ar). A caracterização microestrutural mostrou a obtenção de amostras densas compostas de mulita acicular (ortorrômbica, 47,6% em massa), fase vítrea (50,1% em massa) e quartzo residual (2,3% em massa). Os resultados de condutividade elétrica (1,9.10-8 S/cm a 300 °C), constante dielétrica (6,7 a 1 MHz, 25 °C) e perda dielétrica (0,024 a 1 MHz, 25 °C) evidenciaram que o compósito mulita/fase vítrea é um material de baixo custo promissor para uso comercial em aplicações relacionadas à eletrônica.

Abstract A mullite/glass composite has been prepared by reactive sintering of a kaolinite clay/mica-rich kaolin waste mixture with 25 wt% waste. Phase composition, microstructure, dielectric and electrical properties of the composite fired at 1400 °C were evaluated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy (between 25 and 600 °C in air). The microstructural characterization showed the attainment of dense samples composed of acicular (orthorhombic) mullite (47.6 wt%), glassy phase (50.1 wt%), and residual quartz (2.3 wt%). Electrical conductivity (1.9x10-8 S/cm at 300 °C), dielectric constant (6.7 at 1 MHz, 25 °C) and dielectric loss (0.024 at 1 MHz, 25 °C) results gave evidence that the mullite/glass composite is a promising low-cost material for commercial use in electronics-related applications.

Resumo A pesca de mariscos é uma das atividades comerciais mais importantes da comunidade pesqueira do município de Cabedelo (Paraíba, Brasil). O processo de beneficiamento, após a extração do molusco, gera elevada quantidade de conchas, cujo descarte, em volume considerável, provoca assoreamento de áreas extensas e consequente desequilíbrio ambiental. Na busca do aproveitamento desses resíduos (conchas de mariscos) e visando a redução dos problemas ambientais causados, esse trabalho teve como objetivo o estudo da incorporação de pó de conchas de mariscos em massa de porcelanato. Composições cerâmicas foram formuladas a partir de uma massa de porcelanato industrial e pó de concha de marisco ou CaCO3 comercial variando entre 0 e 7% em massa. Corpos de prova preparados por prensagem uniaxial tiveram suas propriedades tecnológicas avaliadas em função da temperatura de sinterização. Os resultados indicaram que o uso de até 7% em massa de pó de concha mantém as propriedades tecnológicas dentro dos padrões exigidos pela ABNT (Brasil) para a classificação como cerâmicas de revestimento do grupo BIa.

Abstract The fishing of shellfish is one of the most important commercial activities of the fishing community of the municipality of Cabedelo (Paraíba, Brazil). The step of processing, after the extraction of the mollusk, generates a large amount of shells, whose discharge, in considerable volume, causes silting of large areas and consequent environmental imbalance. In the search for the use of these residues (mollusk shells) and aiming at reducing the environmental problems caused, this work had the aim of studying the incorporation of mollusk shell powder in the mass of porcelain tile. Ceramic compositions were formulated from an industrial standard mass and mollusk shell powder or commercial CaCO3 ranging from 0 to 7% by weight. Samples prepared by uniaxial pressing had their technological properties evaluated as a function of the sintering temperature. The results indicated that the use of up to 7 wt% of the mollusk shell powder maintains the technological properties within the standards required by the ABNT (Brazil) for classification as BIa type porcelain tiles.

Resumo Soluções sólidas à base de céria (CeO2) são materiais promissores para aplicação como eletrólitos de células a combustível de óxido sólido. Apesar das boas propriedades elétricas, um dos principais inconvenientes destes materiais são as altas temperaturas de sinterização (normalmente acima de 1400 °C) necessárias para completa densificação. Com o intuito de melhorar a sinterabilidade da céria, óxidos de metais de transição com baixo ponto de fusão têm sido usados como aditivos de sinterização. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do teor de gadolínia (Gd2O3) na densificação e propriedades elétricas de soluções sólidas de céria com CuO como aditivo de sinterização. Pós com composições nominais Ce0,99-xGdxCu0,01O2-δ (x= 0, 0,2 e 0,3) foram sintetizados pelo método dos precursores poliméricos, calcinados a 500 °C e caracterizados por difratometria de raios X (DRX). A densidade relativa foi avaliada em amostras sinterizadas entre 950 e 1050 °C. As propriedades elétricas foram estudadas por espectroscopia de impedância. Os resultados de DRX indicaram a obtenção de soluções sólidas com estrutura cúbica do tipo fluorita. O uso de materiais nanoparticulados associado a um aditivo de sinterização permitiu a obtenção de cerâmicas com densidades relativas superiores a 92% após sinterização em temperaturas tão baixas quanto 1000 °C. A condutividade elétrica total foi otimizada em amostras com 20% em mol de Gd2O3.

Abstract Ceria (CeO2) based solid solutions are promising materials for use as solid oxide fuel cells electrolytes. Despite good electrical properties, one of the major drawbacks of these materials are the high sintering temperatures (typically above 1400 °C) required for full densification. In order to improve the ceria sinterability, transition metal oxides with low melting point have been used as sintering aid. In this context, the aim of this study was to evaluate the effect of gadolinia (Gd2O3) content on densification and electrical properties of ceria solid solutions with CuO as a sintering aid. Powders with nominal compositions Ce0.99-xGdxCu0.01O2-δ (x= 0, 0.2 and 0.3) were synthesized by the polymeric precursor method, calcined at 500 °C and characterized by X-ray diffraction (XRD). The relative density was evaluated in samples sintered between 950 and 1050 °C. The electrical properties were evaluated by impedance spectroscopy. The XRD results indicated the attainment of solid solutions with cubic fluorite type structure. The use of nanoparticle materials associated with a sintering aid allowed to obtain ceramics with relative densities higher than 92% after sintering at temperatures as low as 1000 °C. The total electrical conductivity was enhanced in samples with 20 mol% Gd2O3.

Resumo Uma rota de síntese em uma etapa baseada no método dos precursores poliméricos foi usada para produzir pós do nanocompósito contendo as fases CuO e céria dopada com samária (SDC). Esta rota química permitiu obter pós compósitos com reduzido tamanho de partícula e uniforme distribuição dos elementos Cu, Ce e Sm. O material particulado foi caracterizado por difração de raios X (DRX) combinado com refinamento Rietveld dos dados de difração. Compósitos CuO-SDC sinterizados em ar entre 950 e 1050 °C e em seguida reduzidos a Cu-SDC foram caracterizados por DRX e microscopia eletrônica de varredura. A porosidade aberta foi medida usando o princípio de Arquimedes. Microestruturas adequadas para os processos de transferência de carga e transporte de massa (30 a 45% de porosidade) foram obtidas em cermets Cu-SDC previamente sinterizados a 1000 a 1050 °C. Os resultados indicaram que compósitos CuO-SDC e cermets Cu-SDC com potencial aplicação como anodos de células a combustível de óxido sólido (CCOS) podem ser obtidos por projeto microestrutural. Meia célula suportada no anodo foi preparada por coprensagem e cossinterização de céria dopada com gadolínia (CGO) e o nanocompósito obtido neste trabalho.

Abstract An in situ one step synthesis route based on the polymeric precursor method was used to produce dual phase CuO-samaria doped ceria (SDC) nanocomposite powders. This chemical route allowed to obtain composite powders with reduced particle size and uniform distribution of Cu, Ce and Sm elements. The particulate material was characterized by powder X-ray diffraction (XRD) combined with Rietveld refinement. CuO-SDC sintered in air between 950 to 1050 °C and subsequently reduced to Cu-SDC cermets were further characterized by XRD and scanning electron microscopy. The open porosity was measured using the Archimedes’ principle. Suitable microstructures for both charge transfer and mass transport processes (30 to 45% porosity) were attained in Cu-SDC cermets previously fired at 1000 to 1050 °C. Overall results indicated that CuO-SDC composites and Cu-SDC cermets with potential application as anodes for solid oxide fuel cells (SOFCs) can be obtained by microstructural design. An anode supported half-cell was prepared by co-pressing and co-firing gadolinia doped ceria (CGO) and the herein synthesized CuO-SDC nanocomposite powder.

Resumo Este estudo aborda os efeitos do processamento na microestrutura e nas propriedades de compósitos alumina-mulita via sinterização reativa de uma mistura argila caulinítica e hidróxido de alumínio. Amostras prensadas a 40 MPa foram sinterizadas entre 1300 e 1600 °C. As propriedades tecnológicas foram determinadas em função da temperatura de sinterização. A avaliação das fases cristalinas e da microestrutura foi realizada por difração de raios X e microscopia eletrônica. Os resultados indicaram a obtenção de mulita e alumina a partir de 1300 °C. Para sinterizações acima de 1450 °C foram obtidos valores de porosidade aparente inferiores a 0,8% e tensão de ruptura à flexão superior a 40 MPa. Amostras com morfologia bimodal (grãos equiaxiais e alongados) e resistência mecânica de 70 MPa foram obtidas após sinterização a 1600 °C. Este estudo demonstra a possibilidade de preparar compósitos alumina-mulita de baixo custo e com propriedades tecnológicas compatíveis com as de cerâmicas produzidas por companhias com grande atuação no mercado internacional de produtos refratários.

Abstract This work aimed to evaluate the effects of processing on microstructure and properties of alumina-mullite composites via reactive sintering of a mixture of kaolinite clay and aluminum hydroxide. Cylindrical pellets were pressed at 40 MPa and sintered between 1300 and 1600 °C. The technological properties were determined as a function of sintering temperature. The evaluation of crystalline phases and microstructure was performed by X-ray diffraction and electron microscopy. Structural results indicate the attainment of mullite and alumina at 1300 °C. Apparent porosity below 0.8% and flexural strength higher than 40 MPa were obtained for sintering temperatures above 1450 °C. A flexural strength as high as 70 MPa was obtained after sintering at 1600 °C. This study demonstrates the possibility of preparing low cost alumina-mullite composites with technological properties compatible with those of ceramics produced by companies with large operations in the international market of refractory products.